前 言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保證家用殺蟲(chóng)氣霧劑在使用過(guò)程中的殺蟲(chóng)功效以及維護(hù)人體健康,改善室內(nèi)空氣質(zhì)量,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn),用于中國(guó)環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品認(rèn)證。
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)家用殺蟲(chóng)氣霧劑中的產(chǎn)品毒性、苯系物含量、不同類型產(chǎn)品中揮發(fā)性有機(jī)化合物,提出了限量要求。
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品認(rèn)證技術(shù)要求 衛(wèi)生殺蟲(chóng)氣霧劑》(HJBZ 20—1997)的技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行了部分改動(dòng)。
本標(biāo)準(zhǔn)與HJBZ 20—1997相比主要變化如下:
——產(chǎn)品名稱由“衛(wèi)生殺蟲(chóng)氣霧劑”改為“家用殺蟲(chóng)氣霧劑”;
——基本要求中對(duì)產(chǎn)品須取得國(guó)家級(jí)農(nóng)藥登記證和省級(jí)衛(wèi)生許可證,改為產(chǎn)品應(yīng)取得農(nóng)藥登記證或農(nóng)藥臨時(shí)登記證和產(chǎn)品應(yīng)取得農(nóng)藥生產(chǎn)批準(zhǔn)證書(shū);
——基本要求中對(duì)氣霧罐的質(zhì)量要求由GB13042-1991改為應(yīng)符合GB13042標(biāo)準(zhǔn)要求;
——增加了對(duì)產(chǎn)品中VOC的定義、技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法;
——增加了對(duì)產(chǎn)品中苯系物的定義、技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法;
——對(duì)產(chǎn)品的毒性和藥效指標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
本部分的附錄A、附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)保總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局環(huán)境發(fā)展中心、江蘇同大股份有限公司、上海莊臣有限公司、河北康達(dá)有限公司、中山市欖菊日用制品有限公司、福建省金鹿日化股份有限公司、廣東萊雅化工有限公司、北京微量化學(xué)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 年 月 日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 年 月 日起實(shí)施,自實(shí)施之日起代替HJBZ 20—1997。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:HJBZ 20—1997
環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求 家用殺蟲(chóng)氣霧劑
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了家用殺蟲(chóng)氣霧劑環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品的術(shù)語(yǔ)和定義、基本要求、技術(shù)內(nèi)容和檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于申請(qǐng)中國(guó)環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品認(rèn)證的家用殺蟲(chóng)氣霧劑。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 606 水分測(cè)定通用方法卡爾?費(fèi)休法測(cè)定
GB 13042 包裝容器 氣霧罐
GB 18419 家用衛(wèi)生殺蟲(chóng)用品 殺蟲(chóng)氣霧劑
農(nóng)藥登記資料要求
3.術(shù)語(yǔ)和定義
3.1家用殺蟲(chóng)氣霧劑
將藥液密封盛裝在有閥門的容器內(nèi),在拋射劑作用下一次或多次噴出微小液珠或霧滴,可直接使用的灌裝制劑。
3.2揮發(fā)性有機(jī)化合物 volatile organic compound (VOC)
揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)是指在常壓(101.3 kPa)下,除1.1.1.2-四氟甲烷(HFC-134a)和1.1-二氟乙烷(HFC-152a)外,沸點(diǎn)低于216℃的有機(jī)化合物。
3.3苯系物
本標(biāo)準(zhǔn)中的苯系物僅指苯、甲苯、二甲苯、乙苯。
4.基本要求
4.1產(chǎn)品應(yīng)取得農(nóng)藥登記證或農(nóng)藥臨時(shí)登記證。
4.2產(chǎn)品應(yīng)取得農(nóng)藥生產(chǎn)批準(zhǔn)證書(shū)。
4.3產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)要求。
4.4氣霧罐應(yīng)符合GB13042《包裝容器 氣霧罐》標(biāo)準(zhǔn)的要求。
4.5企業(yè)污染物排放必須符合國(guó)家或地方規(guī)定的污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。
5.技術(shù)內(nèi)容
5.1產(chǎn)品中不得使用氟氯化碳(CFCs)。
5.2產(chǎn)品毒性需達(dá)到農(nóng)業(yè)部認(rèn)定的微毒級(jí)要求。
5.3苯系物含量(以苯計(jì))應(yīng)不大于 50mg/L。
5.4不同類型產(chǎn)品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的控制要求見(jiàn)表1。
表1 產(chǎn)品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的控制指標(biāo)
產(chǎn)品類別 VOC質(zhì)量百分含量控制指標(biāo)
殺爬蟲(chóng)殺蟲(chóng)氣霧劑 ≤45%
全害蟲(chóng)型殺蟲(chóng)氣霧劑 ≤50%
殺飛蟲(chóng)殺蟲(chóng)氣霧劑 ≤50%
全釋放型殺蟲(chóng)氣霧劑 ≤55%
6.檢驗(yàn)方法
6.1技術(shù)內(nèi)容中5.1要求通過(guò)文件審核結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)檢查的方式進(jìn)行驗(yàn)證。
6.2技術(shù)內(nèi)容中5.2要求通過(guò)文件審核的方式進(jìn)行驗(yàn)證。
6.3技術(shù)內(nèi)容中5.3要求按照附錄A規(guī)定的方法檢驗(yàn)。
6.4技術(shù)內(nèi)容中5.4要求按照附錄B、附錄C規(guī)定的方法檢驗(yàn)。
附錄A
(規(guī)范性附錄)
家用殺蟲(chóng)氣霧劑中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的測(cè)定 氣相色譜分析法
A.1 適用范圍
本方法適用于家用殺蟲(chóng)氣霧劑罐內(nèi)液體中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的測(cè)定。
檢出限量:苯1 mg/kg、甲苯1 mg/kg、二甲苯1 mg/kg、乙苯1 mg/kg。
A.2 方法原理
將試樣直接注入氣相色譜儀中,經(jīng)毛細(xì)管柱使被測(cè)組份分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以外標(biāo)法定量。
A.3 儀器設(shè)備
A.3.1 氣相色譜儀
儀器設(shè)備應(yīng)根據(jù)制造商的相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行安裝和使用。所有與測(cè)試試樣接觸的儀器部件都應(yīng)該由耐試樣的材料(如玻璃)制成,并且本身不會(huì)產(chǎn)生化學(xué)變化。
A.3.2 配備分流進(jìn)樣的進(jìn)樣系統(tǒng)
氣相色譜儀應(yīng)有一個(gè)配備分流裝置的進(jìn)樣口。分流比應(yīng)可以調(diào)整且能夠受到監(jiān)控。進(jìn)樣口襯管內(nèi)應(yīng)有硅烷化玻璃棉以留住非揮發(fā)性成分,如需要,應(yīng)清潔襯管并添充新的玻璃棉或更換襯管以排除由于粘性物(如被吸附的化合物)造成的誤差。色譜峰拖尾顯示可能存在吸附,尤其是低揮發(fā)性的成分。
A.3.3 柱溫箱
柱溫箱的溫度應(yīng)能夠在40℃至320℃進(jìn)行等溫和程序升溫控制操作。柱溫箱溫度波動(dòng)不應(yīng)超過(guò)1℃。程序升溫的最終溫度不應(yīng)超過(guò)毛細(xì)管柱的最高使用溫度。
A.3.4 火焰離子化檢測(cè)器(FID)
FID應(yīng)能夠在高達(dá)320℃的溫度條件下操作。為了防止冷凝,檢測(cè)器的溫度應(yīng)至少高于柱溫箱最高使用溫度10℃。檢測(cè)器的氣體供給、樣品注射量、分流比和增益設(shè)置應(yīng)進(jìn)行最優(yōu)化處理,使用于計(jì)算的信號(hào)(峰面積)與物質(zhì)數(shù)量成比例。
A.3.5 毛細(xì)管柱
毛細(xì)管柱應(yīng)由玻璃或石英玻璃制成。色譜柱的長(zhǎng)度應(yīng)能足夠分離揮發(fā)性有機(jī)化合物組分,其最大內(nèi)徑可以是0.32 mm,并涂以適當(dāng)膜厚度的二甲基聚硅氧烷涂層,以提供良好的峰的分離??梢赃x擇固定相和柱長(zhǎng)度以符合特殊分離的要求。
A.3.6 注射器
注射器的容量至少應(yīng)為進(jìn)樣量的兩倍。
A.3.7 樣品瓶
使用由化學(xué)惰性材料(如玻璃)制成的樣品瓶,其可用合適的瓶蓋(如以聚四氟乙烯涂層的橡膠膜)密封。
A.3.8 氣體過(guò)濾器
過(guò)濾器應(yīng)安裝在氣相色譜儀的連接管中以吸收氣體中殘留的雜質(zhì)。
A.3.9 氣體
A.3.9.1 載氣:干燥、無(wú)氧氦氣、氮?dú)饣驓錃?,純度至少為體積分?jǐn)?shù)99.995%。
A.3.9.2 檢測(cè)器內(nèi)氣體(燃?xì)夂椭細(xì)猓杭兌戎辽贋轶w積分?jǐn)?shù)99.995%的氫氣以及空氣(制備),不含有機(jī)化合物。
A.3.9.3 輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣):與載氣具有相同性質(zhì)的氮或氦。
A.4 試劑
A.4.1 校準(zhǔn)化合物
A.4.1.1 苯,其純度應(yīng)至少為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%,或已知純度。
A.4.1.2 甲苯,其純度應(yīng)至少為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%,或已知純度。
A.4.1.3 乙苯,其純度應(yīng)至少為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%,或已知純度。
A.4.1.4 二甲苯,其純度應(yīng)至少為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%,或已知純度。
A.4.2 稀釋溶劑
使用適于稀釋試樣的有機(jī)溶劑,其純度至少為質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%,但不能含有任何干擾苯系物測(cè)定的物質(zhì),如造成色譜圖上與苯系物峰重疊的物質(zhì)。應(yīng)進(jìn)行單獨(dú)注射溶劑的操作以便觀察污染物以及可能存在的干擾峰。例如甲醇。
A.5 測(cè)試步驟
A.5.1 氣相色譜分析條件
A.5.1.1 色譜操作條件(推薦使用)
涂有二甲基聚硅氧烷涂層的毛細(xì)管柱:30m*0.30mm*1.0μm
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣, 分流比可調(diào);
載氣流速:1.0mL/min;
氫氣流速:30mL/min;
空氣流速:380mL/min;
柱溫:程序升溫,40℃保持4min,然后以10℃/min升至300℃保持5min;
進(jìn)樣口溫度:300℃;
檢測(cè)器溫度:310℃;
尾吹: 30mL/min。
A.5.1.2 進(jìn)樣量和分流比應(yīng)匹配,以便不超過(guò)色譜柱的容量,并在檢測(cè)器的線性范圍內(nèi)。不對(duì)稱峰可能會(huì)給出氣相色譜系統(tǒng)過(guò)載的提示。
A.5.2 產(chǎn)品的定性分析
A.5.2.1 按A.5.1所示使儀器參數(shù)最優(yōu)化。
A.5.2.2 被測(cè)物保留時(shí)間的測(cè)定:注入1 μL含A.4.1所示被測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)的溶液。記錄各被測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)組份的保留時(shí)間,各被測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)組份的出峰順序見(jiàn)圖A.1。
A.5.2.3 定性檢驗(yàn)樣品中的組份:取1 μL家用殺蟲(chóng)氣霧劑罐體內(nèi)液體(見(jiàn)附錄B.7.1)注入色譜儀中,并從圖A.1中確定是否存在被測(cè)物。
A.5.3 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:按A.5.2檢測(cè)出的被測(cè)物分別稱取A.4.1中的化合物,以甲醇為溶劑配置不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。其校準(zhǔn)物最高濃度應(yīng)在檢測(cè)器的線性范圍內(nèi),且在色譜儀上的信號(hào)要大于試樣中被測(cè)物在色譜儀上產(chǎn)生的信號(hào),按A.5.1所示條件測(cè)定,以被測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo),峰高或峰面積為縱坐標(biāo)計(jì)算其線性回歸方程或繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A.5.4樣品測(cè)定:
待儀器穩(wěn)定后,取殺蟲(chóng)氣霧劑罐體內(nèi)液體(見(jiàn)附錄B.7.1)1μL進(jìn)樣測(cè)試,記錄測(cè)試結(jié)果。
A.6結(jié)果計(jì)算
以測(cè)定試樣的峰高或峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度,或按A.5.3得出的線性回歸方程計(jì)算出試樣的濃度μg/mL,按式A.1計(jì)算苯系物(以苯計(jì))含量。
計(jì)算結(jié)果應(yīng)取二次測(cè)定結(jié)果的平均值,二次測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)小于10%。
附錄B
(規(guī)范性附錄)
家用殺蟲(chóng)氣霧劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定氣相色譜法
B.1 范圍
本方法規(guī)定了家用殺蟲(chóng)氣霧劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定方法。適用于以丙丁烷、液化氣體或壓縮氣體等為拋射劑的家用殺蟲(chóng)氣霧劑VOC含量的測(cè)試。
B.2 定義
B.2.1 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)
揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)是指在常壓(101.3kPa)下除1.1.1.2-四氟甲烷(HFC-134a)和1.1-二氟乙烷(HFC-152a)外,沸點(diǎn)低于216℃的有機(jī)化合物。
B.3 原理
試樣經(jīng)稱量家用殺蟲(chóng)氣霧劑中拋射劑質(zhì)量及液體質(zhì)量,再通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)取家用殺蟲(chóng)氣霧劑中的液體直接進(jìn)樣,以正十二烷為標(biāo)記物區(qū)分測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量。
B.4 儀器設(shè)備
B.4.1 氣相色譜儀
儀器設(shè)備應(yīng)根據(jù)制造商的相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行安裝和使用。所有與測(cè)試試樣接觸的儀器部件都應(yīng)該由耐試樣的材料(如玻璃)制成,并且本身不會(huì)產(chǎn)生化學(xué)變化。
B.4.2 配備分流進(jìn)樣的進(jìn)樣系統(tǒng)
氣相色譜儀應(yīng)有一個(gè)配備分流裝置的進(jìn)樣口。分流比應(yīng)可以調(diào)整且能夠受到監(jiān)控。進(jìn)樣口襯管內(nèi)應(yīng)有硅烷化玻璃棉以留住非揮發(fā)性成分,如需要,應(yīng)清潔襯管并添充新的玻璃棉或更換襯管以排除由于粘性物(如被吸附的化合物)造成的誤差。色譜峰拖尾顯示可能存在吸附,尤其是低揮發(fā)性的成分。
B.4.3 柱溫箱
柱溫箱的溫度應(yīng)能夠在40℃至320℃進(jìn)行等溫和程序升溫控制操作。柱溫箱溫度波動(dòng)不應(yīng)超過(guò)1℃。程序升溫的最終溫度不應(yīng)超過(guò)毛細(xì)管柱的最高使用溫度。
B.4.4 火焰離子化檢測(cè)器(FID)
FID應(yīng)能夠在高達(dá)320℃的溫度條件下操作。為了防止冷凝,檢測(cè)器的溫度應(yīng)至少高于柱溫箱最高使用溫度10℃。檢測(cè)器的氣體供給、樣品注射量、分流比和增益設(shè)置應(yīng)進(jìn)行最優(yōu)化處理,使用于計(jì)算的信號(hào)(峰面積)與物質(zhì)數(shù)量成比例。
B.4.5 毛細(xì)管柱
毛細(xì)管柱應(yīng)由玻璃或石英玻璃制成。柱的長(zhǎng)度應(yīng)能足夠分離揮發(fā)性有機(jī)化合物組分,其最大內(nèi)徑可以是0.50毫米,并涂以適當(dāng)膜厚度的固定相二甲基聚硅氧烷,以提供良好的峰的分離,所選擇的毛細(xì)管柱其分離度R不小于B.4.5.1的計(jì)算結(jié)果。
B.4.5.1色譜柱柱效的確認(rèn)試驗(yàn):
取適量的正十二烷、正十四烷于甲醇中,以B.7.3色譜條件進(jìn)樣0.5μL,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1,按式1計(jì)算此色譜柱的分離度。
分離度R的計(jì)算
B.4.6 注射器
注射器至少應(yīng)具有進(jìn)樣量?jī)杀兜娜萘俊?br>
B.4.7 電子天平
量程≥1000g,讀數(shù)精度 ≤0.1 g。
B.4.8 樣品瓶
使用由化學(xué)惰性材料(如玻璃)制成的樣品瓶,可以使用合適的隔膜(如以聚四氟乙烯涂層的橡膠膜)瓶蓋對(duì)這些樣品瓶進(jìn)行密封。
B.4.9 氣體過(guò)濾器
過(guò)濾器應(yīng)安裝在氣相色譜儀的連接管中以吸收氣體中殘留的雜質(zhì)(參見(jiàn)B.4.10)。
B.4.10 氣體
B.4.10.1 載氣:干燥無(wú)氧氦氣、氮?dú)饣驓錃猓兌戎辽贋?9.995%(體積百分?jǐn)?shù))。
B.4.10.2 檢測(cè)器氣體(燃?xì)夂椭細(xì)猓杭兌戎辽贋?9.995%(體積百分?jǐn)?shù))的氫氣以及空氣(制備),無(wú)有機(jī)化合物。
B.4.10.3 輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣):與載氣具有相同性質(zhì)的氮或氦。
B.5 試劑
B.5.1 標(biāo)記物
用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。用正十二烷(沸點(diǎn):216℃)作為標(biāo)記物以區(qū)分沸點(diǎn)低于或等于216℃的有機(jī)化合物。
B.6 取樣
取確有代表性的試樣進(jìn)行測(cè)試。
B.7 測(cè)試步驟
B.7.1 任取一罐家用殺蟲(chóng)氣霧劑試樣,稱取質(zhì)量(Ws),精確至0.1 g,在-15℃低溫箱中垂直放置4h,取出后使用金屬針狀物壓刺家用殺蟲(chóng)氣霧劑罐體的頂部(若家用殺蟲(chóng)氣霧劑所使用的拋射劑為易燃性氣體,則嚴(yán)禁在罐體上鉆孔),使家用殺蟲(chóng)氣霧劑罐體內(nèi)的拋射劑由空隙排放出,如排放出霧狀氣體,則重復(fù)此過(guò)程。待拋射劑氣體釋放完后,在46℃恒溫水浴中垂直放置1h,取出擦干,稱取其質(zhì)量(W1),精確至0.1 g。Ws-W1為拋射劑氣體的質(zhì)量(Wp)。排空罐體內(nèi)的液體,稱空罐的質(zhì)量(W2),精確至0.1 g。W1- W2為家用殺蟲(chóng)氣霧劑罐體內(nèi)液體的質(zhì)量(WL)。保存好液體部分進(jìn)行以下測(cè)試。
B.7.2 含水量
家用殺蟲(chóng)氣霧劑液體注含水量按GB/T 606―2003水分測(cè)定通用方法卡爾?費(fèi)休法測(cè)定。
注 – 醇基型或水基型家用殺蟲(chóng)氣霧劑應(yīng)進(jìn)行此項(xiàng)測(cè)試。
B.7.3 氣相色譜分析條件
B.7.3.1氣相色譜分析條件(推薦使用)
色譜柱: 二甲基聚硅氧烷涂層毛細(xì)管柱,7 m x 0.32 mm內(nèi)徑 x 1.0 mm膜厚;
進(jìn)樣口溫度: 300℃;
檢測(cè)器溫度: 320℃;
柱溫: 程序升溫,初始溫度50℃,以12℃/min升至310℃保持2min;
載氣: 高純氮;
載氣流量: 1.0mL/min
分流比: 分流進(jìn)樣,分流比可調(diào)
進(jìn)樣量: 0.5 μL
B.7.3.2 注射量和分流比應(yīng)相匹配,以便不超過(guò)色譜柱的容量,并在檢測(cè)器的線性范圍內(nèi)。不對(duì)稱峰提示氣相色譜系統(tǒng)可能過(guò)載。
B.7.3.3 將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中,測(cè)定其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間,以便按B.2.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積分點(diǎn)。
B.7.3.4 將0.5μL的家用殺蟲(chóng)氣霧劑液體注入氣相色譜儀中,并記錄色譜圖。
B.8 計(jì)算
B.8.1 計(jì)算家用殺蟲(chóng)氣霧劑液體的VOC含量(TV)
B.8.2 計(jì)算家用殺蟲(chóng)氣霧劑的VOC含量
如果兩次測(cè)試結(jié)果(VOC質(zhì)量百分含量)的相對(duì)偏差大于5%,則重復(fù)上述步驟。
附錄C
(規(guī)范性附錄)
家用殺蟲(chóng)氣霧劑拋射劑中丙丁烷與四氟乙烷、丙丁烷與二氟乙烷質(zhì)量比的測(cè)定 氣相色譜法
C.1 范圍
本方法適用與家用殺蟲(chóng)氣霧劑拋射劑中丙丁烷與1,1,1,2 —四氟乙烷(HFC?134a)、丙丁烷與1,1 — 二氟乙烷(HFC?152a)質(zhì)量比的測(cè)定。
C.2 原理
抽取家用殺蟲(chóng)氣霧劑中拋射劑直接注入裝有毛細(xì)管柱的氣相色譜儀中,使其中的各組分分離,用火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定丙丁烷與1,1,1,2 —四氟乙烷(HFC?134a)、丙丁烷與1,1 — 二氟乙烷(HFC?152a)質(zhì)量比。
C.3 校準(zhǔn)用氣體
高壓瓶:瓶?jī)?nèi)裝有所選擇的純的氣體(甲烷、HFC?134a、HFC?152a)組分。
注 – 用甲烷代替丙丁烷。
C.4 校準(zhǔn)用混合氣體的制備
用注射器取等體積的純的(或是預(yù)先制備的已知濃度的)甲烷氣體、純的(或是預(yù)先制備的已知濃度的)1,1,1,2 —四氟乙烷(HFC?134a)氣體、純的(或是預(yù)先制備的已知濃度的)1,1 — 二氟乙烷(HFC?152a)氣體,注入氣體混合器中混勻,待測(cè)。
注1 – 注射器應(yīng)符合GB/T 10248—2005 5.2的要求,
注2 – 氣體混合器應(yīng)符合GB/T 10248—2005 6.2的要求,
C.5 取樣
取一截適當(dāng)長(zhǎng)度的內(nèi)徑略大于試樣閥桿直徑的塑料管將其與閥桿對(duì)接,搖動(dòng)試樣6次,倒置試樣,適當(dāng)用力按壓閥桿,排空閥桿內(nèi)的藥液。將塑料管的另一端與玻璃注射器連接,適當(dāng)用力按壓閥桿收集試樣排出的拋射劑,待測(cè)。
C.6 測(cè)試條件
見(jiàn)GB/T19602-2004
C.7測(cè)試步驟
C.7.1將已制備的校準(zhǔn)用混合氣體注入氣相色譜儀中,測(cè)定其保留時(shí)間、峰面積,并按下式計(jì)算其響應(yīng)值的比值f,。
C.7.2 將抽取的氣樣(C.5)1mL注入氣相色譜儀中,測(cè)定其保留時(shí)間并記錄其峰面積,如果其色譜圖顯示有丙丁烷與HFC–134a或HFC–152a,則按C.7.3計(jì)算丙丁烷與HFC–134a或HFC–152a的質(zhì)量比值。
C.7.3 結(jié)果計(jì)算